Електронний мікроскоп
 
а б в г д е ж з и й к л м н о п р с т у ф х ц ч ш щ ъ ы ь э ю я
 

Електронний мікроскоп

Електронний мікроскоп, прилад для спостереження і фотографування багато разів (до 10 6 раз) збільшеного зображення об'єктів, в якому замість світлових променів використовуються пучки електронів, прискорених до великих енергій (30—100 кев і більш) в умовах глибокого вакууму. Фізичні основи корпускулярно-променевих оптичних приладів були закладені в 1834 (майже за сто років до появи Е. м.) В. Р. Гамільтоном, що встановив існування аналогії між проходженням світлових променів в оптично неоднорідних середовищах і траєкторіями часток в силових полях. Доцільність створення Е. м. стала очевидній після висунення в 1924 гіпотези про хвилях де Бройля, а технічні передумови були створені німецьким фізиком X. Бушем, який досліджував фокусуючі властивості осесиметричних полів і розробив магнітну електронну лінзу (1926). У 1928 німецькі учені М. Кнолль і Е. Руська приступили до створення першого магнітного Е, що просвічує. м. (ПЕМ) і опісля три роки отримали зображення об'єкту, сформоване пучками електронів. У подальші роки (М. фон Арденне, Німеччина, 1938; Ст До. Зворикин, США, 1942) були побудовані перші растрові Е. м. (РЕМ), що працюють за принципом сканування (розгортання), тобто послідовного від крапки до точки переміщення тонкого електронного пучка (зонда) по об'єкту. До середини 1960-х рр. РЕМ досягли високої технічної досконалості, і з того часу почалося їх широке вживання в наукових дослідженнях. ПЕМ володіють найвищими роздільною здатністю (РС), перевершуючи по цьому параметру світлові мікроскопи в декілька тис. разів. Т. н. межа дозволу, що характеризує здатність приладу відображувати окремо дрібні максимально близько розташовані деталі об'єкту, в ПЕМ складає 2—3 . За сприятливих умов можна сфотографувати окремі важкі атоми. При фотографуванні періодичних структур, таких як атомна плоскість грат кристалів, удається реалізувати дозвіл менше 1 . Настільки високі дозволи досягаються завдяки надзвичайно малій довжині хвилі де Бройля електронів (див. Дифракція часток ) . Оптимальним діафрагмуванням [див. Діафрагма в електронній (і іонною) оптиці] удається понизити сферичну аберацію об'єктиву (Е, що впливає на РС. м.) при досить малій дифракційній помилці. Ефективних методів корекції аберації в Е. м. (див. Електронна і іонна оптика ) не знайдено. Тому в ПЕМ магнітні електронні лінзи (ЕЛ), що володіють меншою аберацією, повністю витіснили електростатичні ЕЛ. Випускаються ПЕМ різного призначення. Вони благається розділити на 3 групи: Е. м. високого дозволу, спрощені ПЕМ і Е. м. з підвищеною прискорюючою напругою.

загрузка...

  ПЕМ з високою роздільною здатністю (2—3 Å) — як правило, універсальні прилади багатоцільового призначення. За допомогою додаткових пристроїв і приставок в них можна нахиляти об'єкт в різній плоскості на великі кути до оптичної осі, нагрівати, охолоджувати, деформувати його, здійснювати рентгенівський структурний аналіз, дослідження методами електронографії і пр. Прискорююча електрони напруга досягає 100—125 кв, регулюється ступенеобразно і відрізняється високою стабільністю: за 1—3 мін воно змінюється не більше ніж на 1—2 мільйонних долі від вихідного значення. Зображення типового ПЕМ описуваного типа наведено на мал. 1 . У його оптичній системі (колоні) за допомогою спеціальної вакуумної системи створюється глибокий вакуум (тиск до 10 —6 мм рт. ст. ) . Схема оптичної системи ПЕМ змальована на мал. 2 . Пучок електронів, джерелом яких служить розжарений катод (формується в електронній гарматі і потім двічі фокусується першим і другим конденсорами, що створюють на об'єкті електронна «пляма» малих розмірів (при регулюванні діаметр плями може мінятися від 1 до 20 мкм ) . Після проходження крізь об'єкт частина електронів розсівається і затримується апертурною діафрагмою. Нерозсіяні електрони проходять через отвір діафрагми і фокусуються об'єктивом в наочній плоскості проміжної лінзи. Тут формується перше збільшене зображення. Подальші лінзи створюють друге, третє і т. д. зображення. Остання проекційна лінза формує зображення на флуоресціюючому екрані, який світиться під впливом електронів. Збільшення Е. м. дорівнює твору збільшень всіх лінз. Міра і характер розсіяння електронів неоднакові в різних точках об'єкту, т. до. толщина, щільність і хімічний склад об'єкту міняються від крапки до крапки. Відповідно змінюється число електронів, затриманих апертурною діафрагмою після проходження різних точок об'єкту, а отже, і щільність струму на зображенні, яка перетвориться в світловий контраст на екрані. Під екраном розташовується магазин з фотопластинами. При фотографуванні екран забирається, і електрони впливають на фотоемульсивний шар. Зображення фокусується плавною зміною струму, збуджуючого магнітне поле об'єктиву. Струми ін. лінз регулюють для зміни збільшення Е. м.

  Спрощені ПЕМ призначені для досліджень, в яких не потрібний висока РС. Вони простіші по конструкції (що включає 1 конденсор і 2—3 лінзи для збільшення зображення об'єкту), їх відрізняють менша (зазвичай 60—80 кв ) прискорююча напруга і нижча його стабільність. РС цих приладів — від 6 до 15. Інші вживання — попередній перегляд об'єктів, рутинні дослідження, учбові цілі. Товщина об'єкту, яку можна «прояснити» електронним пучком, залежить від прискорюючої напруги. У 100-кв Е. м. вивчають об'єкти завтовшки від 10 до декількох тис. Å.

  ПЕМ з підвищеною прискорюючою напругою (до 200 кв ) призначені для дослідження товщих об'єктів (у 2—3 рази товще), ніж звичайні ПЕМ. Їх роздільна здатність досягає 3—5 Å. Ці прилади відрізняються конструкцією електронної гармати: у ній для забезпечення електричної міцності і стабільності є два аноди, на один з яких подається проміжний потенціал, що становить половину прискорюючої напруги. Магніторушійна сила лінз більша, ніж в 100-кв ПЕМ, а самі лінзи мають збільшені габарити і вага.

  Надвисоковольтні Е. м. (СВЕМ) — великогабаритні прилади ( мал. 3 ) заввишки від 5 до 15 м-код, з прискорюючою напругою 0,5—0,65; 1—1,5 і 3 Мв . Для них будують спеціальні приміщення. СВЕМ призначені для дослідження об'єктів товщиною до 1—10 мкм (10 4 10 6 Å). Електрони прискорюються в електростатичному прискорювачі (т.з. прискорювачі прямої дії), розташованому в баку, заповненому електроізоляційним газом під тиском. У тому ж або в додатковому баку знаходиться високовольтний стабілізоване джерело живлення. Ведуться роботи із створення СВЕМ з лінійним прискорювачем, в якому електрони прискорюються до енергій 5—10 Мев. При вивченні тонких об'єктів РС СВЕМ нижче, ніж в ПЕМ. В разі товстих об'єктів РС СВЕМ в 10—20 разів перевершує РС 100- кв ПЕМ.

  Растрові Е. м. (РЕМ) з розжарюваним катодом призначені для дослідження масивних об'єктів з дозволом від 70 до 200 Å. Прискорююча напруга в РЕМ можна регулювати в межах від 1 до 30—50 кв .

  Пристрій растрового Е. м. показано на мал. 4 . За допомогою 2 або 3 ЕЛ на поверхню зразка фокусується вузький електронний зонд. Магнітні котушки, що відхиляють, розгортають зонд за заданою площею на об'єкті. При взаємодії електронів зонда з об'єктом виникає декілька видів випромінювань ( мал. 5 ) — вторинні і відбиті електрони; електрони, прошедшие крізь об'єкт (якщо він тонкий); рентгенівське гальмівне випромінювання і характеристичне випромінювання; світлове випромінювання і т. д.

Будь-яке з цих випромінювань може реєструватися відповідним колектором, що містить датчик, що перетворює випромінювання в електричні сигнали, які після посилення подаються на електроннопроменеву трубку (ЕЛТ) і модулюють її пучок. Розгортка пучка ЕЛТ виробляється синхронно з розгорткою електронного зонда в РЕМ, і на екрані ЕЛТ спостерігається збільшене зображення об'єкту. Збільшення дорівнює відношенню висоти кадру на екрані ЕЛТ до ширини сканованої поверхні об'єкту. Фотографують зображення безпосередньо з екрану ЕПТ. Основною гідністю РЕМ є висока інформативність приладу обумовлена можливістю спостерігати зображення, використовуючи сигнали різних датчиків. З допомогою РЕМ можна досліджувати мікрорельєф, розподіл хімічного складу по об'єкту, р—n-переходи, виробляти рентгеноструктурний аналіз і багато що інше. Зразок зазвичай досліджується без попередньої підготовки. РЕМ знаходить вживання і в технологічних процесах (контроль дефектів мікросхем і пр.). Висока для РЕМ РС реалізується при формуванні зображення з використанням вторинних електронів. Вона визначається діаметром зони, з якої ці електрони еміттіруются. Розмір зони у свою чергу залежить від діаметру зонда, властивостей об'єкту, швидкості електронів первинного пучка і т. д. При великій глибині проникнення первинних електронів вторинні процеси, що розвиваються на всіх напрямках, збільшують діаметр зони і РС падає. Детектор вторинних електронів складається з фотоелектронного помножувача (ФЕУ) і електронно-фотонного перетворювача, основним елементом якого є сцинтилятор з двома електродами — що витягує у вигляді сітки, що знаходиться під позитивним потенціалом (до декількох сотень в ), і прискорюючим; останній повідомляє захопленим вторинним електронам енергію, необхідну для збудження сцинтилятора. До прискорюючого електроду прикладена напруга близько 10 кв; зазвичай він є алюмінієвим покриттям на поверхні сцинтилятора. Число спалахів сцинтилятора пропорційне числу вторинних електронів, вибитих в даній точці об'єкту. Після посилення у ФЕУ і у відеопідсилювачі сигнал модулює пучок ЕЛТ. Величина сигналу залежить від топографії зразка, наявності локальних електричних і магнітних мікрополів, величини коефіцієнта вторинній електронній емісії, який у свою чергу залежить від хімічного складу зразка в даній крапці. Відбиті електрони реєструються напівпровідниковим (кремнієвим) детектором. Контраст зображення обумовлений залежністю коефіцієнта віддзеркалення від кута падіння первинного пучка і атомного номера речовини. Дозвіл зображення, що отримується «у відбитих електронах», нижче, ніж отримуваного за допомогою вторинних електронів (інколи на порядок величини). Із-за прямолінійності польоту електронів до колектора інформація про окремі ділянки, від яких немає прямої дороги до колектора, втрачається (виникають тіні). Характеристичне рентгенівське випромінювання виділяється або рентгенівським кристалічним спектрометром або енергодисперсним датчиком — напівпровідниковим детектором (зазвичай з чистого кремнію, легованого літієм). У першому випадку рентгенівські кванти після віддзеркалення кристалом спектрометра реєструються газовим пропорційним лічильником, а в другому — сигнал, що знімається з напівпровідникового детектора, посилюється малошумливим підсилювачем (який для зниження шуму охолоджується рідким азотом) і подальшою системою посилення. Сигнал від кристалічного спектрометра модулює пучок ЕЛТ, і на екрані виникає картина розподілу того або іншого хімічного елементу по поверхні об'єкту. На РЕМ виробляють також локальний рентгенівський кількісний аналіз. Енергодисперсний детектор реєструє всі елементи від Na до U при високій чутливості. Кристалічний спектрометр за допомогою набору кристалів з різними міжплощинними відстанями (див. Брега — Вульфа умова ) перекриває діапазон від Ве до U. Істотний недолік РЕМ — велика тривалість процесу «зняття» інформації при дослідженні об'єктів. Порівняно високу РС можна отримати, використовуючи електронний зонд досить малого діаметру. Але при цьому зменшується сила струму зонда, унаслідок чого різко зростає вплив ефекту дробу, корисного сигналу, що знижує відношення, до шуму. Щоб відношення «сигнал/шум» не падало нижче заданого рівня, необхідно уповільнити швидкість сканування для накопичення в кожній крапці об'єкту досить великого числа первинних електронів (і відповідної кількості вторинних). В результаті висока РС реалізується лише при малих швидкостях розгортки. Інколи один кадр формується протягом 10—15 мин.

  РЕМ з автоемісійною гарматою володіють високими для РЕМ РС (до 30 Å). У автоемісійній гарматі (як і в електронному проекторі ) використовується катод у формі вістря, у вершини якого виникає сильне електричне поле, що вириває електрони з катода (див. Тунельна емісія ) . Електронна яскравість гармати з автоемісійним катодом в 10 3 —10 4 разів вище, ніж гармати з розжареним катодом. Відповідно збільшується струм електронного зонда. Тому в РЕМ з автоемісійною гарматою здійснюють швидкі розгортки, а діаметр зонда зменшують для підвищення РС. Проте автоемісійний катод працює стійко лише при надвисокому вакуумі (10 —9 —10 —11 мм рт. ст. ) , і це ускладнює конструкцію таких РЕМ і роботу на них.

  що Просвічують растрові Е. м. (ПРЕМ) володіють настільки ж високій РС, як і ПЕМ. У цих приладах застосовуються автоемісійні гармати, що забезпечують чималий струм в зонді діаметром до 2—3 Å. На мал. 6 приведено схематичне зображення ПРЕМ. Дві магнітні лінзи зменшують діаметр зонда. Нижче за об'єкт розташовані детектори — центральний і кільце. На перший потрапляють нерозсіяні електрони, і після перетворення і посилення відповідних сигналів на екрані ЕЛТ з'являється т.з. светлопольноє зображення. На кільцевому детекторі збираються розсіяні електрони що створюють т.з. темнопольне зображення. У ПРЕМ можна досліджувати товщі об'єкти, ніж в ПЕМ, т. до. возрастание числа непружно розсіяних електронів з товщиною не впливає на дозвіл (після об'єкту оптика в ПРЕМ відсутній). За допомогою аналізатора енергії електрони, прошедшие крізь об'єкт, розділяються на пружно і непружно розсіяні пучки. Кожен пучок потрапляє на свій детектор, і на ЕЛТ спостерігається відповідне зображення, що містить додаткову інформацію про розсіюючі властивості об'єкту. Високий дозвіл в ПРЕМ досягається при повільних розгортках, т. до. в зонді діаметром всього 2—3 Å струм виходить дуже малим.

  Е. м. змішаного типа. Поєднання в одному пріборе принципів формування зображення з нерухомим пучком (як в ПЕМ) і сканування тонкого зонда по об'єкту дозволило реалізувати в такому Е. м. переваги ПЕМ, РЕМ і ПРЕМ. В даний час у всіх ПЕМ передбачена можливість спостереження об'єктів в растровому режимі (за допомогою конденсорних лінз і об'єктиву, що створюють зменшене зображення джерела електронів, яке сканується по об'єкту системами, що відхиляють). Окрім зображення, сформованого нерухомим пучком, отримують растрові зображення на екранах ЕЛТ з використанням минулих і вторинних електронів, характеристичні рентгенівські спектри і т. д. Оптична система такого ПЕМ, розташована після об'єкту, дає можливість працювати в режимах, нездійсненних в інших приладах. Наприклад, можна одночасно спостерігати електронограмму на екрані ЕЛТ і зображення того ж об'єкту на екрані приладу.

  Емісійні Е. м. створюють зображення об'єкту в електронах, які еміттіруєт сам об'єкт при нагріванні, бомбардуванні первинним пучком електронів, освітленні і при накладенні сильного електричного поля, що вириває електрони з об'єкту. Ці прилади зазвичай мають вузьке цільове призначення.

Дзеркальні Е. м. служать головним чином для візуалізації електростатичного «потенційного рельєфу» і магнітних мікрополів на поверхні об'єкту. Основним оптичним елементом приладу є електронне дзеркало, причому одним з електродів служить сам об'єкт, який знаходиться під невеликим негативним потенціалом відносно катода гармати. Електронний пучок прямує в дзеркало і відбивається полем в безпосередній близькості від поверхні об'єкту. Дзеркало формує на екрані зображення «у відбитих пучках». Мікрополя біля поверхні об'єкту перерозподіляють електрони відбитих пучків, створюючи контраст на зображенні, що візуалізує ці мікрополя.

  Перспективи розвитку Е. м. Підвищення РС в зображеннях неперіодичних об'єктів до 1 Å і більш дозволить реєструвати не лише важкі, але і легкі атоми і візуалізувати органічний світ на атомарному рівні. Для створення Е. м. з подібним дозволом підвищують прискорюючу напругу, розробляють ЕЛ з малою аберацією, зокрема криогенні лінзи, в яких використовується ефект надпровідності при низьких температурах, працюють над створенням методів виправлення аберації ЕЛ і т. д. Дослідження механізму формування частотно-контрастних характеристик зображення в Е. м. привело до розробки методів реконструкції зображення, які здійснюються аналогічно тому, як це робиться в світловій оптиці, де подібні методи засновані на Фур'є перетвореннях, а відповідні розрахунки виробляються на ЕОМ(електронна обчислювальна машина).

  Літ.: Eighth international congress on electron microscopy, Canberra, 1974; Стоянов П. А., Мосєєв Ст Ст, Розоренова До. М., Ренський І. О., Електронний мікроскоп граничного дозволу ЕМВ-100Л, «Ізв. АН(Академія наук) СРСР. Сірок. фізична», т. 34, 1970; Хокс П. Електронна оптика і електронна мікроскопія, пер.(переведення) з англ.(англійський), М., 1974; Деркач Ст П., Кияшко Р. Ф., Кухарчук М. С., Електронозондовиє пристрою, До., 1974; Стоянова І. Р., Анаськин І. Ф., Фізичні основи методів електронної мікроскопії, що просвічує, М.,  1972; Oatley С. W., The scanning electron microscope, Camb., 1972; Grivet P., Electron optics, 2 ed., Oxf., 1972.

П. А. Стоянов.

Мал. 3. Надвисоковольтний електронний мікроскоп (СВЕМ): 1 — бак, в який накачується електроізоляційний газ (елегаз) до тиску 3—5 атм; 2 — електронна гармата; 3 — прискорювальна трубка; 4 — конденсатори високовольтного джерела; 5 — блок конденсорних лінз; 6 — об'єктив; 7, 8, 9— проекційні лінзи; 10 — світловий мікроскоп; 11 — пульт управління.

Мал. 5. Схема реєстрації інформації про об'єкт, що отримується в РЕМ. 1 — первинний пучок електронів; 2 — детектор вторинних електронів; 3 — детектор рентгенівського випромінювання; 4 — детектор відбитих електронів; 5 — детектор світлового випромінювання; 6 — детектор минулих електронів; 7 — прилад для виміру наведеного на об'єкті електричного потенціалу; 8 — прилад для виміру струму минулих через об'єкт електронів; 9 — прилад для виміру струму поглинених в об'єкті електронів.

Мал. 6. Принципова схема растрового, що просвічує електронного мікроскопа (ПРЕМ): 1 — автоемісійний катод; 2 —промежуточний анод; 3 — анод; 4 — система, що відхиляє, для юстирування пучка; 5 — діафрагма «освітлювача»; 6, 8 — системи, що відхиляють, для розгортки електронного зонда; 7 — магнітна довгофокусна лінза; 9 — апертурна діафрагма; 10 — магнітний об'єктив; 11 — об'єкт; 12, 14 — системи, що відхиляють; 13 — кільцевий колектор розсіяних електронів; 15 — колектор нерозсіяних електронів (забирається при роботі з спектрометром); 16 — магнітний спектрометр, в якому електронні пучки повертаються магнітним полем на 90°; 17 — система, що відхиляє, для відбору електронів з різними втратами енергії; 18 — щілина спектрометра; 19 — колектор; ВЕ — потік вторинних електронів hn — рентгенівське випромінювання.

Мал. 1. Електронний мікроскоп типа, що просвічує (ПЕМ): 1 — електронна гармата; 2 — конденсорні лінзи; 3 — об'єктив; 4 — проекційні лінзи; 5 — світловий мікроскоп, що додатково збільшує зображення, спостережуване на екрані: 6 — тубус з оглядовими вікнами, через які можна спостерігати зображення; 7 — високовольтний кабель; 8 — вакуумна система; 9 — пульт управління; 10 — стенд; 11 — високовольтний живлячий пристрій; 12 — джерело живлення лінз.

Мал. 2. Оптична схема ПЕМ. 1 — катод v-образної форми з вольфрамового дроту (розігрівається проходящим по ньому струмом до 2800 До); 2 — фокусуючий циліндр; 3 — анод; 4 — перший (короткофокусний) конденсор, що створює зменшене зображення джерела електронів; 5 — другий (довгофокусний) конденсор, який переносить зменшене зображення джерела електронів на об'єкт; 6 — об'єкт; 7 — апертурна діафрагма; 8 — об'єктив; 9, 10, 11 система проекційних лінз; 12 — катодолюмінесцентний екран, на якому формується кінцеве зображення.

Мал. 4. Растровий електронний мікроскоп (РЕМ): 1 - ізолятор електронної гармати; 2 - розжарюваний v-образній катод; 3 - фокусуючий електрод; 4 - анод; 5 - блок двох конденсорних лінз; 6 - діафрагма; 7 - двох'ярусна система, що відхиляє; 8 - об'єктив; 9 - діафрагма;  10 - об'єкт; 11 - детектор вторинних електронів; 12 - кристалічний спектрометр; 13 - пропорційний лічильник; 14 - попередній підсилювач; 15 - блок посилення: 16, 17 - апаратура для реєстрації рентгенівського випромінювання; 18 - блок посилення; 19 - блок регулювання збільшення; 20, 21 - блоки горизонтальної і вертикальної розгорток; 22, 23 - електроннопроменеві трубки.