Рентгенівська камера

Рентгенівська камера, прилад для вивчення або контролю атомної структури зразка шляхом реєстрації на фотоплівці картини, що виникає при дифракція рентгенівських променів на досліджуваному зразку. Р. до. застосовують в рентгенівському структурному аналізі . Призначення Р. до. — забезпечити виконання умов дифракції рентгенівських променів (див. Брега — Вульфа умова ) і здобуття рентгенограм .

  Джерелом випромінювання для Р. до. служить рентгенівська трубка . Р. до. можуть бути конструктивно різними в залежності від спеціалізації камери (Р. до. для дослідження монокристалів, полікрісталлов, Р. до. для здобуття малокутових рентгенограм, Р. до. для рентгенівській топографії і ін.). Всі типи Р. до. містять коліматор, вузол установки зразка, касету з фотоплівкою, механізм руху зразка (а інколи і касети). Коліматор формує робочий пучок первинного випромінювання і є системою щілин (отворів), які разом з фокусом рентгенівської трубки визначають напрям і расходімость пучка (т.з. геометрію методу). Замість коліматора на вході камери може встановлюватися крісталл-монохроматор (плоский або зігнутий). Монохроматор вибирає в первинному пучку рентгенівське випромінювання певних довжин хвиль; аналогічний ефект може бути досягнутий установкою в камері селективно поглинальних фільтрів.

  Вузол установки зразка забезпечує його закріплення в тримачі і завдання йому початкового положення відносно первинного пучка. Він служить також для центріровки зразка (виведення його на вісь обертання), а в Р. до. для дослідження монокристалів — і для нахилу зразка на гоніометричній голівці ( мал. 1 ). Якщо зразок має форму пластини, то його закріплюють на от'юстірованних що направляють. Це виключає необхідність додаткової центріровки зразка. У рентгенівській топографії великих монокристалічних пластин тримач зразка може поступально переміщатися (сканувати) синхронно із зсувом плівки при збереженні кутового положення зразка.

  Касета Р. до. служить для додання фотоплівці необхідної форми і для її светозащити. Найбільш поширені касети — плоскі і циліндрові (зазвичай співісні з віссю обертання зразка; для фокусуючих методів зразок поміщають на поверхні циліндра). У інших Р. до. (наприклад, в рентгенівських гоніометрах, в Р. до. для рентгенівської топографії) касета переміщається або обертається синхронно з рухом зразка. У деяких Р. до. (інтегруючих) касета, крім того, зміщується при кожному циклі рентгенографірованія на малу величину. Це приводить до розмазання дифракційного максимуму на фотоплівці, усереднюванню реєстрованої інтенсивності випромінювання і підвищує точність її виміру.

  Рух зразка і касети використовують з різною метою. При обертанні полікрісталлов збільшується число кристалітів, що потрапляють в положення, що відображає, — дифракційна лінія на рентгенограмі виходить рівномірно почорненою. Рух монокристала дозволяє вивести в положення, що відображає, різну кристалографічну плоскість. У топографічних методах рух зразка дозволяє розширити область його дослідження. У Р. до., де касета переміщається синхронно із зразком, механізм її переміщення сполучений з механізмом руху зразка.

  Р. до. дозволяє вивчати структуру речовини як в нормальних умовах, так і при високих і низьких температурах, в глибокому вакуумі, атмосфері спеціального складу, при механічних деформаціях і напрузі і так далі Тримач зразка може мати пристосування для створення необхідних температур, вакууму тиск, вимірювальні прилади і захист вузлів камери від небажаних дій.

  Р. до. для дослідження полікрісталлов і монокристалів істотно різні. Для дослідження полікрісталлов можна використовувати паралельний первинний пучок (Дебаївські Р. к.; мал. 2 , а; див.(дивися) також Дебая — Шеррера метод ) і що розходиться (що фокусують Р. до.; мал.(малюнок) 2 , би і в). Що фокусують Р. до. володіють великими експрессностью вимірів, але рентгенограми, що отримуються на них, реєструють лише обмежену область кутів дифракції. У цих Р. до. як джерело первинного випромінювання може служити радіоактивне ізотопне джерело (див. Рентгенівські промені )

  Р. до. для дослідження монокристалів конструктивно різні залежно від їх призначення. Існують камери для орієнтування кристала, тобто визначення напряму його кристалографічних осей ( мал. 3 , а, див.(дивися) також ст. Лауеграмма ); Р. до. обертання-вагання для виміру параметрів кристалічної решітки (по виміру кута дифракції окремих віддзеркалень або положенню шарових ліній) і для визначення типа елементарної вічка ( мал. 3 , би і в); Р. до. для роздільної реєстрації дифракційних максимумів (розгортки шарових ліній), називаються рентгенівськими гоніометрами з фотореєстрацією; топографічні Р. до. для дослідження порушень кристалічної решітки в майже досконалих кристалах. Р. до. для монокристалів часто забезпечені системою відбивного гоніометра для вимірів і початкової установки огранованих кристалів.

  Для дослідження аморфних і стеклообразних тіл, а також розчинів використовують Р. до., реєструючі розсіяння під малими кутами дифракції (порядка декількох кутових секунд) поблизу первинного пучка; коліматори таких камер повинні забезпечити нерасходімость первинного пучка, щоб можна було виділити випромінювання, розсіяне досліджуваним об'єктом під малими кутами. Для цього використовують збіжність пучка, протяжні ідеальні кристалографічна плоскість, створюють вакуум і так далі Р. до. для вивчення об'єктів мікронних розмірів застосовують з острофокуснимі рентгенівськими трубками; в цьому випадку відстань зразок — фотоплівка можна значно зменшити (мікрокамери).

  Р. до. часто називають по імені автора методу рентгенографірованія, використовуваного в даному приладі.

  Літ.: Уманський М. М., Апаратура рентгеноструктурних досліджень, М., 1960; Гинье А., Рентгенографія кристалів, пер.(переведення) з франц.(французький), М., 1961; Фінкель Ст А., Високотемпературна рентгенографія металів, М., 1968; його ж. Низькотемпературна рентгенографія металів, М., 1971.

  Ст Ст Зубенко.

Мал. 2. Основні схеми рентгенівських камер для дослідження полікрісталлов: а — Дебаївська камера;б — фокусуюча камера із зігнутим крісталлом-монохроматором для дослідження зразків «на просвіт» (область малих кутів дифракції); у — фокусуюча камера для зворотної зйомки (великі кути дифракції) на плоску касету. Стрілками показані напрями прямого і дифрагованого пучків. Про — зразок; F — фокус рентгенівської трубки; М-код — крісталл-монохроматор; До — касета з фотоплівкою Ф; Л — пастка, що перехоплює невикористаний рентгенівський пучок; ФО — коло фокусування (коло, по якому розташовуються дифракційні максимуми); КЛ — коліматор; МЦ — механізм центріровки зразка.

Мал. 3. Основні схеми рентгенівських камер для дослідження монокристалів: а — камера для дослідження нерухомих монокристалів по методу Л _ауе ; би — камера обертання. На фотоплівці видно дифракційні максимуми, розташовані по шарових лініях; при заміні обертання на вагання зразка число рефлексів на шарових лініях обмежене інтервалом коливань. Обертання зразка здійснюють за допомогою шестерінок 1 і 2, коливання його — через капоїд 3 і важіль 4; у — рентгенівська камера для визначення розмірів і форми елементарного вічка. Про — зразок; ГГ — гоніометрична голівка; γ — лімб і вісь повороту гоніометричної голівки; КЛ — коліматор; До — касета з фотоплівкою Ф; КЕ — касета для зйомки епіграм (зворотна зйомка); МД — механізм обертання або вагання зразка; φ — лімб і вісь вагання зразка; δ — дугова напрямна нахилів осі гоніометричної голівки.

Мал. 1. Гоніометрична голівка: Про — зразок; Д — що дугові направляють для нахилу зразка в двох взаємно перпендикулярних напрямах; МЦ — механізм центріровки зразка, службовець для виведення центру дуг, в якому знаходиться зразок, на вісь обертання камери.