Спектральна апаратура рентгенівська
 
а б в г д е ж з и й к л м н о п р с т у ф х ц ч ш щ ъ ы ь э ю я
 

Спектральна апаратура рентгенівська

Спектральна апаратура рентгенівська, апаратура, в якій рентгенівські промені збуджуються в досліджуваній речовині, розкладаються в спектр і реєструються. Прецизійна С. а. р. служить для дослідження тонкої структури рентгенівських спектрів, аналітична — для визначення елементного складу речовини (див. Спектральний аналіз рентгенівський ) . Прецизійна апаратура повинна володіти високою роздільною здатністю, аналітична — високою світлосилою.

загрузка...

  Залежно від мети і умов дослідження і характеру об'єкту застосовують різних типів С. а. р.

  Дифракційна С. а. р. заснований на розкладанні рентгенівського випромінювання в спектр за допомогою дифракція рентгенівських променів . До складу цієї С. а. р. входять: рентгенівська трубка, джерело її живлення, диспергуюче елемент (кристал-аналізатор або дифракційні грати ) , детектор рентгенівського випромінювання і електронна апаратура, що живить його і реєструюча його імпульси. У прецизійній С. а. р. застосовуються або кристали-аналізатори, майже ідеальні кристали, що є, зігнуті по поверхні кругового циліндра або сфери ( мал. 1 , а) , або дифракційні грати, увігнуті по сферичній поверхні ( мал. 1 , би). У аналітичній С. а. р. використовують або зігнуті кристали, або плоскі кристали з багатопластинчатим коліматором Соллера, що обмежує кутову расходімость падаючого на кристал випромінювання від декількох кутових хвилин до 1° ( мал. 1 , в).

  Як детектори рентгенівського випромінювання в С. а. р. найчастіше застосовують пропорційні, сцинтиляційні або напівпровідникові лічильники фотонів, а для м'яких рентгенівських променів — фотокатоди з вторинним електронним помножувачем відкритого типа. Якщо С. а. р. призначений для дослідження первинних рентгенівських спектрів, то досліджувану речовину наносять на анод розбірної рентгенівської трубки і відкачують її до тиску < 10 -5 мм рт. cm. Якщо досліджують властивості речовини по його флуоресцентному рентгенівському випромінюванню, то застосовують запаяну рентгенівську трубку, а досліджувану речовину розташовують поза трубкою, можливо ближче до її вікна.

  С. а. р., призначений для одночасній реєстрації 1—2 ліній спектру, називається рентгенівським спектрометром (при фотореєстрації — спектрографом), а при одночасній реєстрації багатьох (до 24) ліній спектру — рентгенівським квантометром ( мал. 2 ). Для виділення кожній лінії квантометр має окремий малогабаритний спектрометр, який разом зі своєю електронною реєструючою установкою називається його каналом. Випромінювання від аналізованого зразка поступає у всі канали квантометра одночасно. Число імпульсів детектора за певний час рахунку реєструє цифропечатающая машинка. У спектрометрах часто застосовують також інтеграцію імпульсів з подальшим записом самописцем результатів безперервного сканування приладу уздовж спектру. Виходи каналів квантометров можуть бути введені в ЕОМ(електронна обчислювальна машина) для подальшої обробки інформації.

  В прецизійних спектрометрах безперервний запис спектру вносить деякі спотворення, тому інколи застосовують автоматичне крокове сканування: реєструють число імпульсів детектора в багатьох рівновіддалених точках спектру. У цих крапках спектрометр нерухомий протягом заданого часу, перехід від крапки до крапки здійснюється швидко. У аналітичних спектрометрах інколи застосовують крокове сканування по точках спектру, в яких розташовані аналітичні лінії визначуваних елементів. Такий спектрометр працює по програмі, задаючій набір визначуваних елементів, час рахунку імпульсів в кожній з відповідних точок спектру, необхідні параметри електронної реєструючої установки і тип кристала-аналізатора (у спектрометрах є 3—4 змінних кристала). Всю програму і запис результатів спектрометр виконує автоматично.

  На промислових підприємствах як датчики складу часто використовують спеціалізовану С. а. р. для визначення одного або небагатьох елементів. До їх числа відноситься апарат АРФ-4М, заснований на методі стандарту-фону — аналізі по відношенню інтенсивностей аналітичної лінії і лінії фону. Ці лінії розташовані близько один до одного і реєструються одним детектором, потрапляючи в його через дві відповідні щілини. Шторка, що коливається, по черзі перекриває ці щілини і одночасно перемикаються дві установки, реєструючі їм пульси детектора. Реєструюча установка припиняє рахунок імпульсів після набору заданого числа їх на лінії фону. Число імпульсів, злічене на аналітичній лінії, буде пропорційне відношенню її інтенсивності до інтенсивності лінії фону. Такі датчики складу застосовуються на збагачувальних фабриках і металургійних заводах кольорової металургії. АРФ-4М дозволяє визначати 12 різних елементів.

  Бездіфракционная С. а. р. застосовується для рентгенівського спектрального аналізу. У ній рентгенівське випромінювання досліджуваного зразка безпосередньо реєструється сцинтиляційними, газовими пропорційними або напівпровідниковими лічильниками ( мал. 3 ), амплітуди імпульсів яких пропорційні енергіям фотонів досліджуваного випромінювання. Аналітичні лінії виділяються одно- або багатоканальним амплітудним аналізатором імпульсів лічильника. При близькій прихильності вікна лічильника до зразка корисно використовуваний тілесний кут випромінювання кожного атома зразка дуже великий, а реєстрована інтенсивність перевершує її значення в дифракційній С. а. р. на декілька порядків. Це дозволяє проводити аналіз навіть при дуже слабкому флуоресцентному рентгенівському випромінюванні зразка, що збуджується або ізотопними джерелами, або мініатюрними рентгенівськими трубками, анодний струм яких не перевищує декілька мка.

  Недоліком бездіфракционной С. а. р. є порівняно невисока роздільна здатність пропорційного детектора. Для усунення перешкод, що створюються лініями, сусідніми з аналітичною, найчастіше послідовно застосовують пару збалансованих фільтрів з двох сусідніх елементів. З їх допомогою удається виділити ту область спектру, в якій знаходиться аналітична лінія, і поліпшити роздільну здатність бездіфракционной С. а. р.

  Малі габарити і маса дозволяють застосовувати бездіфракционниє аналізатори переносного типа для геологічної розвідки корисних копалини в польових умовах і для спуску їх в пробурену свердловину діаметром від 40 мм на глибину до 100 м.

  Мікроаналізатори засновані на збудженні первинного рентгенівського випромінювання зразка голчаним електронним променем (зондом) діаметром близько 1 мкм, розкладанні цього випромінювання у спектр і його реєстрації. Для здобуття тонкого електронного зонда використовують електронну гармату і фокусуючі магнітні лінзи. Вживання светосильних фокусуючих спектрометрів із зігнутими кристалами або увігнутими дифракційними гратами дозволяє при струмі зонда всього декілька мка отримати спектр даної точки зразка. Вибір цієї крапки можна виробляти візуально за допомогою оптичного мікроскопа. Якщо зразок і зонд нерухомі, а сканує спектрометр, можна виміряти весь спектр випромінювання зразка і зробити повний аналіз його складу в даній крапці. Якщо зонд і спектрометр нерухомі, а зразок сканує, можна отримати запис розподілу уздовж лінії сканування того елементу, на який налаштований спектрометр. Якщо спектрометр і зразок нерухомі, а зонд (за допомогою двох пар пластин, що відхиляють, і поданих на них змінних електричних потенціалів) сканує по поверхні зразка розміром ~ 0,4 ´ 0,4 мм 2 синхронно з рядковою розгорткою телевізійного пристрою, на вхід якого поданий вихідний потенціал детектора спектрометра, то на екрані кінескопа буде отримано сильно збільшене зображення сканованої поверхні в променях того елементу, на який налаштований спектрометр. Т. о. можна отримати розподіл даного елементу по досліджуваній ділянці поверхні зразка. У сучасних мікроаналізаторах часто використовують два рентгенівські спектрометри: один — з кристалом-аналізатором, інший — з дифракційними гратами. Це дозволяє виконати локальний аналіз всіх елементів, починаючи з Li.

  Літ.: Блохин М. А., Методи рентгено-спектральніх досліджень, М., 1959; Бірке Л. С., Рентгенівський мікроаналіз за допомогою електронного зонда, пер.(переведення) з англ.(англійський), М., 1966; Блохин М. А., Рентгено-спектральна апаратура, «Прилади і техніка експерименту», 1970 № 2; Зімкина Т. М., Фомічев Ст А., Ультрамягкая рентгенівська спектроскопія, Л., 1971; Теслярів Р. І., Пшеничний Р. А., Флюоресцентний рентгенорадіометрічеський аналіз, М., 1973; Леман Е. П., Рентгенорадіометрічеський метод випробування родовищ кольорових і рідких металів, Л., 1973; Електронно-зондський мікроаналіз, пер.(переведення) з англ.(англійський), М., 1974.

  М. А. Блохин.

Мал. 2. Рентгенівський 12-канальний квантометр КРФ-18. Справа наліво: оперативний стіл, дві стійки рахунку імпульсів — на 4 і 8 каналів, високовольтне джерело живлення рентгенівської трубки, система автоматичного управління і пристрій виведення інформації.

Мал. 1. Оптичні схеми рентгенівських спектрометрів: а — фокусуючий спектрометр з кристалом-аналізатором До; б — фокусуючий спектрометр з дифракційними гратами G; у — спектрометр з плоским кристалом (коліматором Соллера); s — джерело випромінювання; S 1 і S 2 — щілини; f — фокальне коло; О'' — її центр; Про — центр кола, по якою зігнутий кристал, або центр увігнутої поверхні грат; D — детектор; Р — фотокатод; М-код — вторинний електронний помножувач; C 1 і С 2 — багатопластинчаті коліматори.

Мал. 3. Схема рентгеноспектрального бездіфракционного аналізатора: 1 — ізотопне джерело; 2 — захисний екран; 3 — аналізований зразок; 4 — фільтр; 5 — детектор.