Мікрохімічний аналіз
 
а б в г д е ж з и й к л м н о п р с т у ф х ц ч ш щ ъ ы ь э ю я
 

Мікрохімічний аналіз

Мікрохімічний аналіз, метод аналітичній хімії для дослідження малих зразків (від 10 -2 до 10 -3 г ) різних речовин (зразки меншої маси — до 10 -6 г досліджуються методом ультрамікрохимічеського аналізу ) . Методи М. а. застосовуються в напівпровідниковій промисловості, металургії, мінералогії, в судово-хімічних, біохімічних, клінічних дослідженнях, в органічній хімії для аналізу синтезованих і природних з'єднань, в радіохімії і так далі

  Вирішальне значення в М. а. мають техніка і методика експерименту, а також досвід дослідника. У М. а. оперують з малим об'ємом розчину звичайної концентрації і тому використовують загальноприйняті реакції виявлення і методи хімічного визначення компонентів. Перевага, проте, віддається методам, в основу яких покладені найбільш чутливі і специфічні хімічні реакції. Це дозволяє визначати в малому зразку не лише основні компоненти, але і елементи-домішки. При порівняно простий апаратурі в М. а. отримують досить точні результати.

  В якісному (див. також Якісний аналіз ) М. а. найбільш універсальним прийомом є виконання реакцій на фільтрувальному папері — краплинний аналіз, який використовується при дослідженні як неорганічних, так і органічних речовин. Додаткові можливості надає т.з. метод кільцевої печі, що дозволяє ідентифікувати окремі компоненти у вузькій чіткій зоні на папері, розділяти і ідентифікувати їх в суміші. У М. а. використовуються також методи розподільної і тонкошарової хроматографії. Інший напрям якісного М. а. — мікрокристалоскопія . Окрім спеціальних методів аналізу, застосовують і нескладні прийоми, такі, як здобуття в краплі розчину на фарфоровій пластинці забарвлених продуктів реакцій і здобуття в капілярних пробірках опадів, характерних для того або іншого елементу.

  Кількісний (див. також Кількісний аналіз ) М. а. органічних і неорганічних речовин може бути (аналогічно макрохімічному аналізу) гравіметричним, титриметричним, фотометричним. У органічних речовинах методами кількісного М. а. визначають вміст окремих елементів (елементний аналіз), вміст функціональних груп (функціональний аналіз), а також молекулярну масу. Гравіметричні визначення виконують в основному при М. а. органічних речовин, використовуючи мікроваги з чутливістю 10 -6 р. В органічних М. а. поряд з гравіметричним широко застосовується метод газової хроматографії. Титриметричні методи в М. а. займають провідне положення як найбільш прості і високоточні; тут використовують мікробюретки з об'ємом, що відміряється, до 10 -3 мл і малій ємкості судини для титрування; перевага віддається електрохімічними методам титрування, перш за все кулонометричному. Істотне практичне значення придбали фотометричні мікровизначення, у тому числі для реєстрації точки еквівалентності при титруванні із забарвленим індикатором.

  Головним напрямом сучасного розвитку М. а. є переважне використання физико-хімічних методів. При дослідженні складних по складу малих об'єктів прибігають і до комбінації прийомів М. а. із спеціальними фізичними методами мікроаналізу.

 

  Літ.: Малярів До. Л., Якісний мікрохімічний аналіз, М., 1951; Столярів До. П., Методи мікрохімічного аналізу, Л., 1960; Файгль Ф., Краплинний аналіз органічних речовин, пер.(переведення) з англ.(англійський), М., 1962; Клімова Ст А., Основні мікрометоди аналізу органічних сполук, М., 1967; Коренман І. М., Кількісний мікрохімічний аналіз, М. — Л., 1949; Алімарін І. П., Фрід Би. І., Кількісний мікрохімічний аналіз мінералів і руд, М., 1961; Коренман І. М., Мікрокристалоскопія, М., 1955; Керівництво по газовій хроматографії, пер.(переведення) з йому.(німецький), під ред. А. А. Жуховіцкого, М., 1969; Weisz Н., Microanaivsis by the ring-oven technique, 2 ed., Oxf., 1970.

  М. Н. Петракова.