Хроматографи
 
а б в г д е ж з и й к л м н о п р с т у ф х ц ч ш щ ъ ы ь э ю я
 

Хроматографи

Хроматографи, прилади або установки для хроматографічного розділення і аналізу сумішей речовин (див. Хроматографія ) . Основними частинами Х. є: система для введення досліджуваної суміші речовин (проби); хроматографічна колонка; детектуючий пристрій (детектор); системи реєстрації і термостатування; для препаратівних (в т.ч. виробничих) Х., крім того добірні пристосування і приймачі для розділених компонентів.

загрузка...

  Відповідно до агрегатного стану використовуваної рухливої фази існують газові і рідинні Х. У переважному числі Х. реалізується варіант проявника хроматографії. У газовому Х. (см. мал.(малюнок) ) газ-носій з балона через регулювальників витрати і тиску безперервно з постійною або змінною швидкістю подається в хроматографічну колонку-трубку (діаметром 2—5 мм і довжина 1—10 м-коду ), заповнену сорбентом і поміщену в термостат, що дозволяє підтримувати задану температуру (аж до 500 °С).

  Введення газоподібної проби (1—50 см 3 ) і рідкою (декілька мкл ) здійснюється або уручну (газовим шприцом або мікрошприцем), або автоматично — за допомогою мікродозаторів. У хроматографічній колонці відбувається розділення вихідній багатокомпонентній суміші на ряд бінарних сумішей, що складаються з газу-носія і одного з аналізованих компонентів. Бінарні суміші в певній послідовності, залежній від сорбіруємості компонентів, поступають в детектор. В результаті процесів (зміни теплопровідності, іонізаційного струму і ін.), що відбуваються в детекторі, фіксується зміна концентрації компонентів, що виходять; перетворені в електричний сигнал, ці процеси записуються у вигляді вихідний кривій.

  Найбільш поширені детектори газових Х. — термокондуктометрічеськие і іонізаційні. Типовим прикладом перших є детектор по теплопровідності (катарометр), в мостовий ланцюг якого включено два вічка для виміру теплопровідності; через них протікають потоки чистого газу-носія і бінарна суміш. Теплопровідність останньою відрізняється від теплопровідності чистого газу-носія; тому при проходженні бінарної суміші через чутливий елемент детектора — нагріту спіраль з опором 10—80 ом — міняються температура і опір спіралі залежно від концентрації компонента. Такий детектор дозволяє визначати концентрації речовин в межах 10 -1 —10 -2 %.

  Головною частиною іонізаційних детекторів є іонізаційна камера, де відбувається іонізація молекул, що потрапляють в неї з потоком газу-носія з хроматографічної колонки. Іонізацію досліджуваних речовин здійснюють в полум'ї водню, метастабільними атомами аргону або гелію, повільними електронами і т.д. Іони під впливом прикладеної напруги переміщаються в іонізаційній камері, що приводить до утворення електричного струму. Іонізаційні детектори дозволяють визначати концентрації речовин в межах 10 -4 —10 -7 %.

  Термокондуктометрічеськие і іонізаційні детектори характеризуються чутливістю (мінімально визначувана концентрація речовини), селективністю (здатність вибірково визначати в суміші окремі компоненти), прямою залежністю сигналу від концентрації.

  В рідинному Х. як детектуючий пристрій використовують проточний рефрактометр, що включається за диференціальною схемою, або детектор поглинання в ультрафіолетової області. Подачу рухливої фази — розчинника здійснюють за допомогою беспульсационних систем (тиск до 50 Мн/м 2 , або 500 кгс/см 2 ) , а введення проби — мікрошприцем або краном, що перемикається. Довжина хроматографічної колонки в рідинному Х. не перевищує 1 м. В цілому детектори рідинних Х. володіють істотно меншою чутливістю (приблизно на 2 порядки), чим детектори газових Х. Для точного виміру концентрацій речовин детектори калібрують по сумішам відомого складу.

  швидкість, що Досягаються, і точність аналізу в Х. багато в чому визначаються правильним вибором робочого режиму детектора і умов експерименту (тип сорбенту, температура, швидкість газу-носія, довжина хроматографічної колонки і ін.). Для прискорення аналізу застосовують програмовану в часі зміну температури хроматографічної колонки або витрати газу-носія.

  Літ.: Прилади для хроматографії, М., 1973; Бражників Ст Ст, Диференціальні детектори для газової хроматографії, М., 1974.

  До. І. Сакодинський.

Принципова схема газового хроматографа: 1 — балон з інертним газом; 2 — пристрій для введення проби в хромотографічеськую колонку; 3 — хромотографічеськая колонка; 4 — термостат; 5 — детектор; 6 — перетворювач сигналів; 7 — реєстратор.